|
Страници по тази тема: 1 | 2 | (покажи всички)
Тема
|
Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
|
|
Автор | McLafferty (Нерегистриран) |
Публикувано | 23.04.07 09:29 |
|
Уважаеме участници в клуб химия,
Позволявам си да пусна една актулана тема в областта на спектралния анализ, а именно Инфрачервена спектроскопия - техники за анализ, приложение в биохимията и фармацията, анализ на органични и неорганични вещества, приложение в high technology and advance materials.
Нека всички които проявяват интерес и работят в тази област да споделят опита си, както и новостите в тази област с които са се запознали.
Предлагам да направим един широк дискусионен семинар по темата в клуба.
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: McLafferty]
|
|
Автор | navy7Obg (Нерегистриран) |
Публикувано | 23.04.07 16:10 |
|
Познавам човек, който е на ти с ИЧ-то, едва ли можеш да очакваш нещо интересно и наистина ново да "изскочи" от един интернет форум.
От мен освен характеристичните ивици (функционални групи) и евентуалното използване и за количествен анализ друго не бих могъл да кажа.
Чувал съм обаче, че може да се "хващат" и стерео изомери, както и специфични пептидни структури.
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: navy7Obg]
|
|
Автор | McLafferty (Нерегистриран) |
Публикувано | 23.04.07 16:57 |
|
Здравеите колега
Моята идея е кои каквото може да сподели и ако някои е научил нещо повече или прилага някакви методи и иска да ги обсъди ако желае.
Да за характеристичните ивици в областта 3600 - 1400 см-1 се идентифицират функционалните групи и вида на молекулния скелят в органични съединения. Докато 1300 - 700 см -1 е областта на отпечатъка на палците или дактилоскопична област където няма две различни съединения с еднакъв ИЧ профил в тази област и може да бъде допълнителен ориентир за молекулния скелят. В тази област се регистрират изънравнинни молекулни трептения.
Отностно количествения анализ с ИЧ има доста начини както в разтвор (кювета) така и в твърдо състояние или тънък филм - зависи от вида на пробата. В твърдо състояние след неколкократно сканиране (най-малко 256 пъти) с ФТ-ИЧ, ако разполагате с необходимия софтеър към апарата можете да норамализирате спектъра (номализиранерто е най-общо казано съотношението на интензитета на пиковете спрямо най - интензивния пик като тои е единица) и така да определите количествено по подходящата ивица за дадена функционална група (като предварително определяте границите на пика, правите базовата линия и изчислявате коригираната стойност в относителни единици а.u.). Всичко това става със специализираните софтуери които се предлагат.
Да могат да се хващат и стереоизомери, но трябва да е опитен специалист и да познава добре стереохимията на орагничните съединения. Също така могат да се установяват и конформациони състояние в разтвор ама със нискотемпетарурна ФТ-ИЧ. Информацията която се получава за конформациите на съединенията чрез спектрален път се основава на следните принципи; (1) свойствата представляват осреднена величина на свойствата на отделните конформации. Температурата на пробата е постоянна, въпреки че кинетичната енергия на молекулите е различна. (2) спектрите са в резултат от суперпозицията на спектрите на отделните конформации и могат да се отнесат към всеки един от тях. Типичен пример са FT-IR спектрите, когато преминаването на конформерите един в друг е бавно. (3) спектри се получават в междинната зона, когато честотата на обмен между конформациите е съизмерима с време-скалата на метода. Четотите на пиковете наблюдавани в FT-IR спектроскопията са много по-големи от честотите на обичайните конформационни преходи и поради тази причина спектрите са в резултат на суперпозицията от спектрите на отделните конформации.
Отнасянето на ивиците в FT-IR може да стане чрез сравняване на спектрите в твърдо и течно състояние. В твърдо състояние в повечето случаи се израждат повече от една конформация а именно тази позволяваща най-плътна опаковка. Общия брой на ивиците е на една конформация е лимитиран от броя на независимите трептения, 3n-1, където n е броя на атомите в молекулата.
За пептиди там вече по деликатно.
Поздрав
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: McLafferty]
|
|
Автор |
navy7Obg (PhD) |
Публикувано | 24.04.07 08:12 |
|
Да, така е.
ПОДАРЯВАМ ТРИОН С ИДЕАЛНА ЦЕЛ-ГРЕДИ РЕЖЕ ВСЯКАКВИ
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: navy7Obg]
|
|
Автор |
analitika (-prosto himik-) |
Публикувано | 24.04.07 14:15 |
|
Здравейте, видях тази интересна, свързана с моята работа тема и реших да се включа. Занимавам се със специална техника на ИЧ-спектроскопията, която използва линейно-поляризирано ИЧ-лъчение за изследване на молекулната геометрия, и която разширява значително възможностите на метода. За реализирането на ИЧ-ЛД (ИЧ-линейно дихроичен) анализ е необходимо ИЧ-спектрометърът да е екипиран с поляризатор и пробата да бъде предварително ориентирана. Ориентация може да се постигне чрез редица техники, като ориентиране на поликристален филм (мелт); вграждане на съединението в полимерна матрица, която след това се разпъва в определена посока, като при това се постига едноосна ориентация на гост молекулите; ориентация чрез разтваряне в нематичен течен кристал; суспензия в нематичен течен кристал.
От ИЧ-ЛД експеримета може да се получат данни за стерео-структурата, както и надмолекулната структура на съединенията. За целта получените линейно-поляризирани спектри се обработват със спектрален софтуер, при което се получават диференциални спектри. Тези спектри съдържат в себе си информация за взаимната ориентация на диполните моменти на преходите на трептенията в рамките на молекулата, а оттук и за тяхната симетрична принадлежност. Всичко това позволява коректното отнасяне на ИЧ-спектралните ивици в средната ИЧ-област, и което е по-важно, извличане на стерео-структурна информация.
Ако някой иска да научи повече за теорията, възможностите и евентуалното приложение на ИЧ-ЛД метода, да слуша спец-курса по ИЧ-спектроскопия в ХФ на СУ.
Усмихвам се и без причина, сигурно съм луд!
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: analitika]
|
|
Автор | McLafferty (Нерегистриран) |
Публикувано | 24.04.07 15:48 |
|
Здравейте
IR-LD спектроскопията дава информация освен за стерeоструктурата на кристали и поликристални филми, така и за линейни и нелинейни отнасяния на веществата, което е важно за биологични обекти, така и за high technology. Дава също информация и за органични полимери отностно тяхната стереорегулярна структура.
Вие какъв софтуеър използвате?
Аз използвам основно GRAMS v.8.0 (последна версия), където могат да се правят втори производно по Savitsky- Golay, така и по Lorenzian. Този софтуеър позволява и Fourier self deconvolution (FSD) и Curve fitting на силно препокриващи се ивици (не само) и др. Друг софтуеър които използвам е Specwin и Spectrum for Windows и др., които позволяват математически функции, като определяне на базова линия (коригирана и некорирана стойност), Гаусова интегрална крива и др.
Вие какви диференциални спектри правите (по коя производна и метод)?
Поздрав McLafferty
| |
|
Въпросът ми вероятно е малко глупав и не на място, но каква реализация в България може да има един химик в областта на ИЧ-спектроскопията,къде и в какво точно би се състояла работата му? Моля автора да сподели подробности и от такова естество.
Редактирано от OmManiPadmeHum на 26.04.07 21:58.
| |
Тема
|
Re: Инфрачервена спектроскопия - дискусионна тема
[re: OmManiPadmeHum]
|
|
Автор | McLafferty (Нерегистриран) |
Публикувано | 27.04.07 08:25 |
|
Здравейте
Спектралните методи за анализ към които спада и Инфрачервената спектроскопия намират широко приложение в химията - научните среди, производството (фармация, Биотехнологии), контрол на всякакви продукти, при сравняване на спектри събирани в каталози ( да речем в митницата, когато се индентифицират наркотици) и много други области.
Като цяло молекулната спектроскопия намира огромно приложение в цял свят и спектроскопистите са най-скъпо платени в развитите страни.
Какво същост представлява молекулната спетроскопия?
Най-общо казано това са оптични спектрални методи, които изследват погълнатото от молекулите електромагнитно лъчение във УВ, В и ИЧ област на спектъра. Към тях формално се отнясят ЯМР (ядрено-магнитен резонас) и Масспектрометрията.
Кое е фундамента в приложението на ИЧ спектроскопията в практиката, например за индентифициране на органични съединения:
Атомните групи (-ОН, >С=О и др.) имат специфични абсорбционни ивици в спектъра при определени вълнови числа или честоти, които се наричат характеристични абсорбционни честоти. Те не зависят от останалата част на молекулата и се използват за идентифициране на тези групи. Тяхното положение в спектъра зависи от масата на трептящите атоми и здравината на връзката между тях и се представя със закона на Хук за хармоничен осцилатор.
За структурен анализ на ораганични съединения се използва областта- 4000 – 650 cm-1.
А) Определяне структурата на молекулата – информация за молекулния скелет (алкан, алкен, алкин, арен). С ИЧ- спектъра се определят наличните функционални групи в молекулата. Областта 4000 - 1300 cm-1 се нарича характеристична. В тази област се намират характеристични групови честоти (определят се функционалните групи >С=О, -ОН, -NH2, -NO2, -C≡N и др.)
Б) Идентифициране на непознато органично съединение чрез сравняване на ИЧ- спектъра му с ИЧ- спектъра на познати органични съединения събирани в каталози.
В областта 1400 – 650 cm-1 се регистрират скелетни молекулни трептения, тази област е нехарактеристична и се нарича още “област на отпечатък на палците” или дактилоскопична област. Две съединения са идентични, ако се установи еднакъв профил в ИЧ- спектрите им в тази област.
Дори напоследък има няколко публикаци за приложение на ИЧ спектроскопията в медицината - диагностика на на тумори и фазата на диференциация на тумора, като се определя конфорнациите, алфа и бета структурата на протеините в тях и така се прави оценка за стадия и развитието на тумора(най-общо кзано).
Поздрав McLafferty
| |
|
> научните среди,
Да го разбирам - в научните изследвания?
Много общо.
Инфрачервената спектроскопия, заедно с ЯМР, хроматографията (най-често тънкослойна, по-рядко HPLC и газова) и мас-спектрометрията са основно оръжие на химика-органик-синтетик. По обем и важност на резултатите това е най-многобройната група учени в света.
На ИЧ и ЯМР-спектроскопия химикът се учи примерно по това време, когато се учи да пречиства веществата, които е синтезирал... във всяка уважаваща себе си синтетична лаборатория има поне един инфрачервен спектрофотометър на разположение.
Към този прибор се отнасят като към бюро, табуретка или аналитична везна - просто го използват.
Съвсем не е задължително приборът да е нов, и дори не е необходимо да е Фурие. Достатъчно е да е решетков, да има преса за таблетки и достатъчно диаграмна хартия.
Софтуер... само ако не му работи самописецът ;)
Това е положението с истинската инфрачервена спектроскопия. За това, за което е замислена.
Другото са специални случаи на използване, които не изискват особена квалификация, а обратното - работа по готови методики.
> производството (фармация, Биотехнологии),
Европейска фармакопея. Точка. ПАРАГРАФ. НОВА СТРАНИЦА
Крачка наляво, крачка надясно се смята за опит за бягство. Стреля се без предупреждение.
> контрол на всякакви продукти, при сравняване на спектри събирани в каталози ( да речем в митницата, когато се индентифицират наркотици) и много други области.
Точно за наркотици нашите полицаи и митничари използват капилярна газова хроматография.
Но да, доказване на идентичност. Спектроскопия в близката инфрачервена област, прибор, библиотека, сонда/камера и това е. Спектроскопистът се използва в режим на автосемплер.
> Като цяло молекулната спектроскопия намира огромно приложение в цял свят и спектроскопистите са най-скъпо платени в развитите страни.
1. Не е така. Мас-спектрометристи, хроматографисти, ЯМР-спектроскописти и доста други струват по-скъпо.
2. България не е развита страна в това отношение.
| |
|
Редактирано от varban на 29.04.07 18:45.
| |
|
Страници по тази тема: 1 | 2 | (покажи всички)
|
|
|